Densificación en vidrios transparentes de SiO2 preparados mediante sinterización por plasma de chispa.

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 14761 (2022) Citar este artículo

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Recientemente, la sinterización por plasma por chispa (SPS) se ha convertido en un método atractivo para la preparación de cerámicas de estado sólido. Como SPS es un proceso de baja temperatura asistido por presión, es importante examinar los efectos de la temperatura y la presión sobre las propiedades estructurales de las muestras preparadas. En el presente estudio, examinamos la correlación entre las condiciones de preparación y las propiedades físicas y estructurales de los vidrios de SiO2 preparados por SPS. En comparación con el vidrio de SiO2 convencional, los vidrios SPS-SiO2 exhiben una mayor densidad y módulo elástico, pero un primer pico de difracción agudo de menor altura del factor de estructura total de rayos X. Los espectros Micro-Raman y micro-IR sugieren la formación de regiones heterogéneas en la interfaz entre los polvos de SiO2 y la matriz de grafito. Teniendo en cuenta la formación de defectos observados en los espectros de absorción óptica, la reacción de reducción afecta principalmente a la densificación del vidrio SPS-SiO2. Por lo tanto, la reacción en la interfaz es importante para adaptar la estructura y las propiedades físicas de los materiales en estado sólido preparados mediante la técnica SPS.

La cerámica ha atraído la atención desde el punto de vista de materiales funcionales con excelentes estabilidades térmicas y durabilidad química. Teniendo en cuenta los Objetivos de Desarrollo Sostenible (ODS), la fabricación de materiales funcionales no sólo es importante desde el punto de vista científico sino también medioambiental. Debido a que las cerámicas transparentes se utilizan para diversas aplicaciones ópticas, se han investigado en todo el mundo los métodos y materiales de fabricación disponibles. La síntesis de cerámicas convencionales requiere energía, y un proceso de fabricación que consuma menos energía es un aspecto importante de los ODS. Un método de preparación para la obtención de materiales transparentes es la sinterización por plasma por chispa (SPS)1,2,3,4,5,6,7,8,9,10. A diferencia de los métodos convencionales de síntesis cerámica, el proceso SPS permite la sinterización a una temperatura más baja y en un tiempo más corto utilizando energía eléctrica y la alta energía del plasma de descarga1. Aunque el tamaño del sólido obtenido es limitado, la sinterización a alta presión y baja temperatura es atractiva para la preparación de nuevos materiales funcionales, como fósforos7,8,9,10.

Se ha informado que las propiedades de los materiales sólidos obtenidos mediante SPS son diferentes de las de los materiales convencionales o de los materiales obtenidos mediante sinterización convencional. Dado que la técnica SPS se ha desarrollado para la fabricación de materiales, la funcionalidad parece ser la máxima prioridad para los investigadores. Los estudios detallados de las propiedades físicas y estructurales son importantes no sólo para el análisis de materiales sino también para la mejora de la técnica SPS. Sin embargo, el análisis estructural microscópico mediante espectroscopia se considera secundario al examen de funcionalidad.

El vidrio SiO2 se ha utilizado como material óptico fundamental con alta durabilidad y estabilidad química en fibras ópticas y sustratos. Debido a la alta temperatura involucrada en la fabricación, se han hecho varios intentos de fabricar vidrio de SiO2 a bajas temperaturas; estos incluyen métodos en fase líquida (como sol-gel) y SPS. El vidrio de SiO2 preparado por SPS se informó por primera vez en la década de 1990. También se ha informado sobre la luminiscencia del vidrio de SiO2 que contiene activadores preparados mediante sinterización7,8,9,10. Debido a que los vidrios de SiO2 preparados mediante diferentes métodos exhiben diferentes propiedades para diferentes propósitos y aplicaciones, es muy importante investigar la relación entre la estructura y las propiedades físicas del vidrio de SiO2 preparado. Sin embargo, falta un estudio detallado de la estructura del vidrio SPS-SiO2. En este estudio, realizamos un análisis estructural del vidrio de SiO2 preparado mediante el método SPS y comparamos sus características con las del vidrio de SiO2 convencional. Además, se utilizó un análisis microscópico espacialmente selectivo para determinar la heterogeneidad espacial del vidrio SPS-SiO2.

Los vidrios SPS-SiO2 obtenidos eran transparentes a simple vista. En el informe anterior, los vidrios de SiO2 se prepararon en el rango de temperatura de 727 a 1427 °C a 100 MPa de presión, pero se obtuvo material a granel transparente con una temperatura de sinterización superior a 1250 °C6. Dado que el objetivo del estudio es el vidrio transparente SPS-SiO2, se utilizaron cuatro condiciones de preparación: 6 MPa, 1300 °C; 6MPa, 1400°C; 70 MPa, 1300 °C; y 70 MPa, 1400 °C. Las propiedades físicas de los vidrios preparados se enumeran en la Tabla 1. Todos los vidrios SPS-SiO2 exhiben densidades más altas que las del vidrio SiO2 convencional. Además, los vidrios densos SPS-SiO2 poseen G0, E0 y K0 más altos que los del vidrio SiO2 convencional. A pesar de las mismas condiciones de preparación, las densidades de los vidrios SPS-SiO2 cambiaron dependiendo del peso de los productos químicos de partida. Cuanto más ligero sea el material de partida, mayor será la densidad. En particular, la dependencia de las condiciones de preparación (temperatura y presión) de las propiedades elásticas no está clara. Por lo tanto, se espera que no sólo la temperatura, presión y programa de calentamiento sino también el volumen del material de partida afecte la naturaleza de las muestras obtenidas. Considerando el mecanismo del método SPS, la distancia entre los punzones de grafito podría afectar la eficiencia de sinterización y las propiedades resultantes14,15,16.

La Figura 1 muestra los espectros de absorción óptica de los vidrios junto con el del vidrio de SiO2 convencional. Por debajo de 350 nm se observan pequeñas bandas de absorción, que se originan en la generación de defectos, como centros de deficiencia de oxígeno y enlaces de oxígeno colgantes11,12,13. Es de destacar que la absorbancia de las muestras preparadas a 6 MPa es mayor que la de las preparadas a 70 MPa bajo la misma temperatura de preparación. También encontramos que el aumento de la absorbancia, es decir, la formación de defectos, se suprime aplicando una temperatura más baja bajo la misma presión de preparación.

Espectros de absorción óptica de vidrios SPS-SiO2 preparados en diferentes condiciones junto con el del vidrio SiO2.

Para el análisis estructural de los vidrios SPS-SiO2, realizamos PAS, que se utiliza para cuantificar el tamaño de la cavidad en materiales17,18,19,20. La Figura 2 muestra las curvas de desintegración de positrones de los vidrios SPS-SiO2 y SiO2 convencionales; no hay diferencia significativa en las curvas. Para los aisladores, la constante de desintegración del ortopositronio (el tercer componente al ajustar la curva de desintegración) se utiliza para calcular el tamaño. Se calculó que el radio de la cavidad del vidrio SPS-SiO2 era 0,245 (± 0,002) nm, que es casi idéntico al del vidrio SiO2 estándar (0,247 nm) (Tabla complementaria 1). Este resultado está de acuerdo con los valores publicados en la literatura para vidrios de sílice densificado20. Como se informó anteriormente19, el PAS tiende a detectar cavidades más grandes (en lugar de pequeñas) en vidrio de SiO2. Por lo tanto, los pequeños cambios observados en la densidad no pueden explicarse utilizando los tamaños de cavidad obtenidos por PAS, ya que se basa en la aniquilación preferencial de positrones en las cavidades. Se espera que un análisis microscópico proporcione información adicional para explicar la densificación de los vidrios SPS-SiO2.

Curvas de desintegración de positrones de vidrios SPS-SiO2 preparados en diferentes condiciones junto con las del vidrio SiO2 convencional.

Realizamos imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) y microscopio electrónico de transmisión (TEM) de la superficie y el interior para analizar las morfologías de los vidrios SPS-SiO2.

La Figura 3 muestra las imágenes SEM de vidrios SPS-SiO2 preparados en diferentes condiciones. El recuadro muestra la superficie de las muestras mediante pulido mecánico. Dentro de las muestras preparadas mediante molienda iónica, no hay límites de grano provenientes del polvo de SiO2, lo que da como resultado una morfología uniforme. Las imágenes completamente sinterizadas a 1300 y 1400 °C son muy similares a las del artículo anterior6. Es natural que los vidrios SPS-SiO2 obtenidos sin límite de grano exhiban transparencia en un amplio rango de longitudes de onda.

Observación SEM de vidrios SPS-SiO2. Imágenes SEM de los interiores de los vidrios SPS-SiO2 preparados a 6 MPa, 1300 °C (a) y 70 MPa, 1400 °C (b), respectivamente. Los recuadros muestran la superficie de las muestras. La superficie y el interior de las muestras se pulieron mecánicamente y mediante molienda iónica, respectivamente.

La Figura 4 muestra las imágenes TEM de vidrios SPS-SiO2 preparados en diferentes condiciones. Tanto la superficie como el interior de las muestras son homogéneos sin precipitación de cristalitos. Por lo tanto, se espera que todos los vidrios SPS-SiO2 sean amorfos, lo que fue confirmado por XRD convencional (que se analiza más adelante). Debido a que no hay evidencia clara de densificación en los resultados de TEM, se requieren otros enfoques analíticos.

Observación TEM de vidrios SPS-SiO2. Imágenes TEM de las superficies (a, c) y (b, d) del interior de los vidrios SPS-SiO2 preparados a 6 MPa, 1300 °C y 70 MPa, 1400 °C, respectivamente.

Basándonos en la relación entre el primer pico agudo de difracción (FSDP) del factor de estructura total de rayos X S(Q) y la densidad de los vidrios de SiO2 (como se informó en nuestro estudio reciente)16, nos centramos en el perfil FSDP del SPS. -Gafas de SiO2. La altura del FSDP en Q = 1,55 Å-1 se correlaciona fuertemente con el desorden estructural de los vidrios21,22,23,24,25. La Figura 5a muestra la S(Q) de los vidrios SPS-SiO2 preparados a 70 MPa, 1400 °C junto con la del vidrio SiO2. Los rayos X se irradiaron en el centro de las muestras. Las formas espectrales de ambas muestras son similares y no se observa ningún pico de difracción agudo atribuible al SiO2 cristalino. Formas similares en las regiones de Q bajo a alto confirman que no se forma ninguna estructura similar a un grupo en el vidrio SPS-SiO2. La Figura 5b muestra los valores S (Q) ampliados de estos vasos en las regiones de bajo Q. Cabe destacar que hay una ligera diferencia en la altura del FSDP. Sin embargo, las relaciones entre la altura del FSDP y las condiciones del SPS o la densidad de los vidrios SPS-SiO2 no se comprenden completamente. Aunque podemos concluir que la pequeña diferencia en la altura del FSDP se origina en el empaquetamiento más denso de la red de SiO4 mediante el método SPS, la estructura detallada no queda clara a partir de estos resultados.

Comparación de S(Q) de vidrio SPS-SiO2 y vidrio SiO2. (a) S(Q) de vidrio SPS-SiO2 preparado a 70 MPa, 1400 °C junto con el de vidrio SiO2. (b) S (Q) ampliada de vidrios SPS-SiO2 preparados en diferentes condiciones junto con la del vidrio SiO2.

Utilizamos técnicas de espectroscopía IR y Raman para estudiar la heterogeneidad espacial del vidrio SPS-SiO2. La Figura 6a muestra los espectros micro-IR de los vidrios SPS-SiO2 obtenidos de los centros de los vidrios SPS-SiO2 y SiO2 convencionales. Aunque las formas espectrales son similares, hay un ligero cambio en la banda aproximadamente a 2260 cm-1. Este modo de vibración es una insinuación del modo de vibración Si-O-Si, que ocasionalmente se analiza desde el punto de vista de la temperatura ficticia (Tf) de los vidrios de SiO215,16,26,27,28,29,30,31,32,33. . En particular, el vidrio SPS-SiO2 preparado a 6 MPa, 1400 °C, que exhibe la densidad más alta entre todas las muestras, exhibe el mayor cambio en el pico Si-O-Si. La Figura 6b muestra los espectros IR microscópicos ampliados obtenidos de diferentes posiciones del vidrio SPS-SiO2 preparado a 6 MPa, 1400 °C. Los espectros obtenidos de los bordes del vidrio SPS-SiO2 son diferentes al obtenido del centro de la muestra; el pico Si – O – Si cambia a números de onda más bajos cuando se mueve del borde izquierdo al derecho. Un cambio a un número de onda más bajo puede asignarse a una Tf más alta, es decir, no recocido. Sin embargo, el cambio máximo en los datos actuales es demasiado grande para explicar este fenómeno simplemente desde el punto de vista de la Tf del vidrio de SiO216,29. Además, aunque los vidrios SPS-SiO2 se obtuvieron enfriando sin control de temperatura, la velocidad de enfriamiento fue más lenta que la velocidad de enfriamiento con agua del vidrio SiO2 con una Tf alta. Por lo tanto, se espera que este cambio se origine a partir de la reacción en la interfaz entre el polvo de SiO2 y la matriz de grafito circundante.

Heterogeneidad espacial mediante espectroscopia micro-IR. (a) Espectros Micro-IR de vidrios SPS-SiO2 y SiO2 obtenidos del centro. (b) Espectros micro-IR ampliados obtenidos de diferentes posiciones del vidrio SPS-SiO2 preparado a 6 MPa, 1400 °C. El recuadro muestra la fotografía del vidrio SPS-SiO2; los puntos negros en los bordes indican los puntos de medición.

En la espectroscopia Raman, nos centramos en el pico del bosón y los modos de vibración en 490 cm-1 (D1) y en 600 cm-1 (D2)34,35,36,37,38,39. Por lo tanto, analizamos los espectros Raman medidos con polarización HH (nicol paralelo) (Figura complementaria 1 (a)). Aunque los orígenes de ambos modos vibratorios no se comprenden completamente, el pico del bosón se ha correlacionado con el volumen libre de los vasos40. Por otro lado, D1 y D2 se asignan a la vibración de anillos de cuatro y tres miembros de unidades tetraédricas de SiO4, respectivamente39. A diferencia del vidrio de SiO2 convencional, el vidrio SPS-SiO2 exhibe fluorescencia tras la irradiación con láser, lo que sugiere la formación de defectos en la matriz (Figura complementaria 1 (b)). La generación de defectos esperada es consistente con los resultados de la absorción óptica que se muestran en la Fig. 1. Teniendo en cuenta los resultados de la espectroscopía micro-IR, los espectros Raman también se obtuvieron de tres puntos diferentes (que se muestran en el recuadro de la fotografía) en las muestras. La línea de base amplia debida a la fluorescencia se eliminó aplicando un algoritmo de corrección de señal multiplicativa extendida (EMSC), adoptando el espectro de vidrio de SiO2 en masa sin fluorescencia como referencia. 41 La Figura 7a muestra los espectros micro-Raman del SPS-SiO2 (preparado a 6 MPa, 1400 °C) y vidrios de SiO2 convencionales; Estos espectros se registraron con polarización HH. Aunque las formas espectrales son más o menos similares, existe una ligera diferencia entre los espectros de los vidrios SPS-SiO2 y SiO2. Las Figuras 7b-d muestran los espectros Raman ampliados que resaltan los picos del bosón, D1 y D2, respectivamente. La altura del pico del bosón del vidrio SPS-SiO2 es comparable a la del vidrio de SiO2 y no se observa un cambio de pico notable. Por el contrario, las intensidades del pico D1 a 490 cm-1 (Fig. 7c) y el pico del anillo de tres miembros (D2) a 600 cm-1 (Fig. 7d) de vidrio SPS-SiO2 aumentan. Se sugiere que existen estructuras D2 en las proximidades de la superficie de SiO239. Teniendo en cuenta el resultado del PAS, en el que el SPS no reduce una cavidad grande, se sugiere que se formen pequeñas unidades de sílice en los bordes de la muestra (cerca de la interfaz con el molde). Debido a que la disminución en la altura de FSDP en HEXRD (Fig. 5) también sugiere una red de vidrio menos ordenada, se puede concluir que se genera una estructura similar a un defecto en el vidrio SPS-SiO2. En particular, la altura del pico del bosón es comparable, aunque el cambio en el pico vibratorio Si-O-Si es mayor en el borde izquierdo de la muestra (interfaz con el molde). La correlación entre el pico del bosón del vidrio de sílice y el promedio de distribución del ángulo de enlace Si-O-Si está bien establecida42,43. Dado que no existe una correlación visible entre el pico del bosón en el espectro Raman y el pico vibratorio Si-O-Si en el espectro IR, se espera que la espectroscopia Raman sea menos sensible a pequeños cambios de densidad que la espectroscopia IR.

Espectros Micro-Raman de vidrio SPS-SiO2 registrados con polarización HH. (a) Espectros Micro-Raman de vidrio SPS-SiO2 preparado a 6 MPa, 1400 °C junto con el de vidrio SiO2. El recuadro muestra la fotografía del vidrio SPS-SiO2 marcada con las posiciones de medición. Espectros Raman ampliados que muestran el (b) pico del bosón, (c) el pico D1 y (d) el pico D2.

Los resultados del presente estudio sugieren que la interfaz con el molde afecta las propiedades de las cerámicas obtenidas mediante fabricación asistida por presión en atmósfera reducida. Suponemos que la mayor densidad del vidrio SPS-SiO2 preparado a 6 MPa y 1400 °C se debe principalmente a reacciones de reducción, en lugar de a la densificación convencional mediante la aplicación de presión por encima de varios GPa. Además, se espera que una presión más alta y una temperatura más baja sean efectivas para prevenir la reacción de reducción. Incluso en el método de levitación aerodinámica44, donde las muestras no están en contacto con ningún contenedor, la interfaz entre los materiales y la atmósfera circundante se considera importante. Creemos que la influencia de la interfaz en la estructura y las propiedades físicas debe considerarse no sólo en SPS sino también en otros métodos de fabricación. Por lo tanto, las cerámicas con estructuras tipo núcleo-cubierta se pueden preparar espontáneamente seleccionando el método de fabricación. Además, enfatizamos que se requieren diferentes sondas para diferentes escalas de constituyentes en una matriz de estado sólido. Por ejemplo, debido a que la relación entre las propiedades elásticas (macroscópicas) y los enfoques espectroscópicos (microscópicos) no es sencilla, es necesaria una combinación de métodos analíticos para una caracterización completa45,46,47. Se requiere una comprensión más profunda de la estructura de los materiales para un control más preciso de las propiedades.

Se prepararon con éxito vidrios transparentes de SPS-SiO2 sin límite de grano ni precipitación de cristalitos. Los resultados de HEXRD, espectroscopia micro-IR y espectroscopia micro-Raman sugieren la formación de especies de sílice irregulares en el vidrio SPS-SiO2 cerca de la interfaz con el molde. Dado que la mayor densidad del vidrio SPS-SiO2 se logró preparado a menor presión y mayor temperatura, se espera que la densificación del vidrio SiO2 se deba principalmente a reacciones de reducción, en lugar de la densificación convencional mediante la aplicación de presión GPa. Aunque la sinterización puede producir nuevas matrices de estado sólido, el análisis espacial y las propiedades macroscópicas son importantes para comprender la naturaleza de la muestra.

Se prepararon vidrios de SiO2 mediante SPS de polvo de sílice con un diámetro de aproximadamente 25 μm (99,999 % de pureza; productos químicos de alta pureza). El polvo de SiO2 se cargó en una matriz de grafito con un diámetro interior de 10 mm y se selló con dos punzones de grafito. La temperatura de sinterización se controló de acuerdo con la siguiente secuencia: la temperatura se aumentó a 600 °C desde aproximadamente 25 °C en aproximadamente 5 min, se mantuvo a 600 °C durante aproximadamente otros 5 min, se aumentó nuevamente a 1300 o 1400 °C a una velocidad constante de 10 °C/min y luego se mantuvo durante 15 min. Todo el proceso de sinterización se llevó a cabo al vacío y se aplicó una presión de 6 o 70 MPa entre ambos extremos del punzón de grafito. Después de la sinterización, la muestra se enfrió sin controlar la temperatura. En este estudio se utilizaron cuatro condiciones de preparación diferentes: 6 MPa, 1300 °C; 6MPa, 1400°C; 70 MPa, 1300 °C; y 70 MPa, 1400 °C. El vidrio de SiO2 obtenido se pulió en superficie y se caracterizó utilizando diferentes métodos.

Se realizó un experimento de difracción de rayos X de alta energía (DRX) utilizando un difractómetro de dos ejes dedicado al estudio de materiales desordenados en la línea de luz BL04B2 de la instalación de radiación sincrotrón SPring-8 (Hyogo, Japón)48. La energía de los rayos X incidentes es de 61,43 keV. Los datos sin procesar se corrigieron en función de la polarización, la absorción y el fondo, y la contribución de la dispersión Compton se restó utilizando un software de análisis de datos estándar.

La morfología de las muestras se midió utilizando un microscopio electrónico de barrido (SEM), donde se tomaron imágenes SEM utilizando un JSM-6510 (JEOL). Se utilizó un microscopio HF-2000 (Hitachi) para obtener imágenes de microscopía electrónica de transmisión (TEM). Las mediciones de transmitancia se realizaron a 25 °C utilizando un espectrofotómetro (UH-4150; Hitachi, Ltd.). Las velocidades ultrasónicas de las ondas longitudinales (VL) y transversales (VT) se midieron a temperatura ambiente utilizando el método ultrasónico de pulso-eco (DPR300, JSR ultrasonidos). Las frecuencias de los transductores longitudinales y transversales son 10 y 5 MHz, respectivamente. El módulo de Young (E0), el módulo de corte instantáneo (G0), el módulo de masa (K0) y el índice de Poisson (ν) se calcularon de acuerdo con los métodos informados anteriormente47. Los errores en E0, G0 y K0 fueron inferiores a ± 0,1 GPa.

La espectroscopía micro-Raman se realizó en geometría de retrodispersión utilizando un láser de estado sólido bombeado por diodo de frecuencia única que opera a 532 nm (Oxxius LCX-532S-300) y un microscopio personalizado con filtros de muesca de banda ultraestrecha (OptiGrate). El láser incidente se atenuó a 7 mW y se enfocó utilizando una lente objetivo de 50 ×. La luz dispersada, recogida por la misma lente, se analizó utilizando un único monocromador (Jovin-Yvon, HR320, 1200 ranuras/mm) equipado con una cámara con dispositivo de carga acoplada (Andor, DU420). El sistema de medición de los espectros Raman se muestra en un estudio previo49. Empleamos un software de análisis multivariado Unscrambler 11 (Camo Analytics), que proporciona EMSC, para eliminar líneas de base amplias similares a la fluorescencia para las muestras de SPS.

La vida útil de la aniquilación de positrones se midió utilizando un sistema PSA TypeL-II (Toyo Seiko Co., Ltd.) con un sistema anticoincidencia50. La fuente de 22Na, con un diámetro de 15 mm, fue encapsulada en una película de Kapton. El recuento acumulado para cada muestra fue 107.

Los espectros infrarrojos (en la región del infrarrojo medio (IR) de 600 a 8000 cm-1) se midieron utilizando la línea de luz IR BL43IR en las instalaciones del sincrotrón SPring-8 (Hyogo, Japón). Se utilizó un microespectrofotómetro de infrarrojos de transferencia Fourier (FTIR) (microscopio BRUKER modelo HYPERION IR con un espectrómetro FTIR VERTEX70) con radiación sincrotrón IR. El microscopio tiene una platina xy motorizada, que se utiliza para especificar la posición de medición. El aumento de los espejos objetivos es de 36 ×. La resolución espacial es de aproximadamente 20 µm a 2000–3000 cm-1. La resolución del número de onda es de 1 cm −1 y el número de acumulaciones es 4000 veces. La muestra se colocó sobre una malla de acero inoxidable con una matriz de panal con un diámetro de orificio de 2 mm. Todas las mediciones se realizaron a temperatura ambiente. La trayectoria óptica infrarroja se purgó con aire seco para eliminar el agua y las moléculas de CO2 (generador de gas de purga FT-IR; Parker Co., Ltd.).

Los autores declaran que todos los datos relevantes que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles a través de los autores correspondientes previa solicitud.

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Este trabajo fue parcialmente financiado por la Sociedad Japonesa para la Promoción de la Ciencia Subvención para investigación científica (B) Números JP18H01714, JP22H01785 (HM), (C) JP19K05252 (YF), para investigación desafiante (exploratoria) Número 19K22072 ( HM y SK), y para áreas de investigación transformadora (A) "Ciencia de estructuras hiperordenadas" Números de subvención 20H05878 y 20H05881 (SK), 20H05880 (AM) y 20H05882 (HM). La XRD de alta energía se realizó utilizando la línea de luz BL04B2 en SPring-8, con la aprobación del Instituto de Investigación de Radiación Sincrotrón de Japón (JASRI) (Propuestas Nos. 2020A1494 y 2021A1166). Las mediciones micro-IR se realizaron utilizando la línea de luz BL43IR en SPring-8 con la aprobación de JASRI (Propuestas Nos. 2021A1144 y 2021B1149). El autor (HM) agradece las conversaciones con el Dr. M. Yamawaki.

Departamento de Materiales y Química, Instituto Nacional de Ciencia y Tecnología Industrial Avanzada, 1-8-31 Midorigaoka, Ikeda, Osaka, 563-8577, Japón

Hirokazu Masai y Naoyuki Kitamura

Escuela de Graduados en Ciencia de Materiales, Instituto de Ciencia y Tecnología de Nara, 8916-5, Takayama-cho, Ikoma, Nara, 630-0192, Japón

Hiromi Kimura y Takayuki Yanagida

Instituto Japonés de Investigación de Radiación Sincrotrón (JASRI/SPring-8), 1-1-1, Kouto, Sayo-cho, Sayo-gun, Hyogo, 679-5198, Japón

Yuka Ikemoto

Centro de Investigación para Medición y Caracterización Avanzada, Instituto Nacional de Ciencia de Materiales, 1-2-1, Sengen, Tsukuba, Ibaraki, 305-0047, Japón

Shinji Kohara

Escuela de Graduados en Ciencia y Tecnología, Universidad de Hirosaki, 3 Bunkyo-cho, Hirosaki, Aomori, 036–8561, Japón

Atsunobu Masuno

Departamento de Ciencias Físicas, Universidad Ritsumeikan, 1-1-1 Noji-higashi, Kusatsu, Shiga, 525-8577, Japón

Yasuhiro Fujii

División Técnica, Escuela de Graduados en Ingeniería, Universidad de Tohoku, 6-6-11, Aoba, Sendai, 980-8579, Japón

Takamichi Miyazaki

Instituto Nacional de Ciencia y Tecnología Industrial Avanzada, 1-1-1 Umezono, Tsukuba, Ibaraki, 305-8568, Japón

Hiromi Kimura

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HM formuló el proyecto de investigación. HK y TY realizaron la preparación de materiales. NK midió el módulo de elasticidad. HM realizó mediciones de absorción óptica y desintegración de positrones. AM midió la densidad de las muestras. TM realizó observaciones SEM y TEM. SK y HM realizaron mediciones XRD y analizaron los datos resultantes. HM e YI realizaron mediciones micro-IR. YF realizó mediciones micro-Raman. HM escribió el artículo. Todos los autores discutieron los resultados y comentaron el manuscrito.

Correspondencia a Hirokazu Masai.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Masai, H., Kimura, H., Kitamura, N. et al. Densificación en vidrios transparentes de SiO2 preparados mediante sinterización por plasma de chispa. Informe científico 12, 14761 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18892-4

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Recibido: 26 de mayo de 2022

Aceptado: 22 de agosto de 2022

Publicado: 30 de agosto de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18892-4

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Densificación en vidrios transparentes de SiO2 preparados mediante sinterización por plasma de chispa.