Efecto de β

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 12287 (2022) Citar este artículo

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Los bloques de carbono de alta densidad tienen excelentes propiedades mecánicas, térmicas y eléctricas. En particular, estos bloques se aplican en diversos campos manteniendo excelentes propiedades físicas incluso en entornos hostiles. En este estudio, se utilizó coque sin aglutinante fabricado en determinadas condiciones para formar cuerpos verdes (GB) bajo diversas condiciones de presión de 50 a 250 MPa, y los cuerpos se carbonizaron para formar un bloque de carbono (CB) de alta densidad. Luego, se consideró el efecto de los grupos funcionales de resina β y oxígeno del coque sin aglutinante sobre las propiedades mecánicas del bloque de carbono de alta densidad según la presión de moldeo. Cuando se moldea a una presión inferior a 200 MPa, la relación de O y C (O/C) tiene un efecto mayor, y cuanto mayor es el O/C, mayores son las propiedades mecánicas. Por otro lado, cuando se moldea a una presión alta de 250 MPa, el contenido de resina β tiene un efecto mayor y aumenta constantemente cuando el contenido de resina β es bajo y cuando las propiedades mecánicas se reducen lo suficiente. En particular, en el caso de CB-N7A3–250, que tiene el mayor contenido de resina β de 3,7% en peso, la densidad fue de 1,79 g/cm3, la resistencia a la flexión fue de 106 MPa y la dureza Shore fue de 99 HSD.

Los bloques de carbono de alta densidad son mucho más ligeros que los metales y tienen excelentes propiedades mecánicas, térmicas y eléctricas. En particular, mantienen excelentes propiedades físicas incluso en entornos hostiles, como temperaturas ultraaltas, alta presión y composición química. Como resultado, los bloques de carbono de alta densidad se utilizan en automóviles, aviones, cohetes, etc., para mejorar la eficiencia del combustible y también se utilizan en diversos materiales disipadores de calor, materiales aislantes del calor, materiales de protección contra interferencias electromagnéticas (EMI), etc. .basados en sus excelentes características eléctricas y térmicas1,2,3,4,5,6.

Las materias primas para producir bloques de carbono de alta densidad se pueden dividir en materiales primarios y binarios según su número. En primer lugar, las microperlas de mesocarbono (MCMB) son un ejemplo típico de materiales primarios, que son sustancias que tienen autosinterabilidad y pueden moldearse sin necesidad de materiales aglutinantes adicionales7,8,9. Esto se debe a que voluntariamente tiene materiales aglutinantes llamados resina β. La resina β se puede definir a partir de la diferencia de solubilidad según el tipo de disolvente y generalmente se refiere a la diferencia de solubilidad entre quinolina y tolueno. En otras palabras, una sustancia que es soluble en quinolina e insoluble en tolueno se llama β-resina10. Estas sustancias tienen una fase fluida y pueden llenar el espacio vacío entre las fases sólidas y unirlas firmemente. Además, durante la sinterización se produce una contracción del volumen y se puede aumentar la densidad11,12,13. Por otro lado, dado que los materiales binarios no contienen resina β, los materiales aglutinantes son absolutamente necesarios durante el moldeo, y los materiales representativos incluyen materiales de carbono altamente cristalinos como el coque de aguja y el grafito14,15. Estos materiales se carbonizan y luego se impregnan para mejorar sus propiedades mecánicas3,8. Además, se añaden nanotubos de carbono (CNT), fibras de carbono, negro de humo, etc. para mejorar propiedades físicas específicas, como la conductividad eléctrica y la conductividad térmica16,17,18,19,20.

A partir de estas materias primas se obtiene una pasta verde mediante prensado en frío o prensado en caliente. Luego, se fabrica un bloque de carbono de alta densidad mediante un proceso de carbonización mientras se trata térmicamente de 800 a 1500 °C y un proceso de grafitización mientras se trata térmicamente a más de 2000 °C21.

Uno de los mayores problemas en el proceso de fabricación de bloques de carbón es el fenómeno de hinchamiento22. La hinchazón se produce mediante la liberación rápida de materia volátil en el cuerpo verde y se forman poros23. Debido al fenómeno de hinchamiento, la porosidad aumenta y las propiedades mecánicas disminuyen. Por lo tanto, se han realizado muchas investigaciones para prevenir este problema. Mochida et al. informaron que la materia prima se estabilizó oxidativamente antes del moldeo, la pieza de prueba no se deformó incluso a altas temperaturas, se eliminó la materia volátil para suprimir el hinchamiento y luego se realizó el moldeo y el tratamiento térmico4,25,26,27. Además, Ragan et al. coque de aguja oxidado para dar un grupo hidroxilo, un grupo carbonilo, un grupo carboxilo, etc. que pueden contribuir a la fuerza de unión, mezclado con un aglutinante de alquitrán de hulla y sometido a moldeo y tratamiento térmico. Luego, se informó que la cantidad de grupos funcionales de oxígeno y la cantidad de oxígeno escapado se compararon según el grado de oxidación del coque de aguja, y aparecieron altas propiedades mecánicas cuando el coque de aguja se moldeó con la mayor cantidad de grupos funcionales de oxígeno28. Además, los componentes volátiles de sustancias de baja molécula pueden eliminarse mediante tratamiento térmico al vacío29.

En un estudio anterior, en el proceso de fabricación de coque sin binerless para suprimir el fenómeno de hinchamiento, se soplaba un gas mezclado con nitrógeno y aire como gas portador para aumentar el peso molecular mediante la reticulación de sustancias de bajo peso molecular. Un aumento en el peso molecular se demostró indirectamente a través de cambios en la solubilidad del tolueno y la quinolina y el contenido de carbono fijado mediante análisis inmediato. Además, utilizando XPS, se confirmó que se absorbió oxígeno y se desarrollaron los grupos funcionales O, y se confirmó que el fenómeno de hinchazón se suprimió a medida que la relación de caudal de aire aumentaba mediante SEM. Luego se mide la densidad, resistencia a la flexión y dureza Shore, y se reporta que las propiedades mecánicas aumentan30.

En este estudio, el coque sin aglutinante, que es uno de los materiales prioritarios, se produjo mediante tratamiento térmico a 470 °C mientras fluía una mezcla de gas de aire y nitrógeno de una brea de alquitrán de hulla. Luego, utilizando este material, se produjo un bloque de carbón de alta densidad mediante prensado en frío de 50 a 250 MPa. Después de eso, se midió el contenido de resina β contenido en el coque sin aglutinante y el % atómico de O y C del coque sin aglutinante se midió usando espectroscopía fotoeléctrica de rayos X (XPS) para derivar el valor de O/C. Luego, los cambios en los contenidos de carbono fijo y volátiles se investigaron mediante análisis próximo (PA). Finalmente, se analizó el efecto de los grupos funcionales de resina β y oxígeno del coque sin aglutinante sobre las propiedades mecánicas de bloques de carbono de alta densidad según la presión de moldeo.

Las características físicas del coque sin aglutinante utilizado en este estudio se muestran en la Tabla 130. Como se muestra en la tabla, a medida que aumenta el caudal de aire, el contenido de volátiles disminuye y el contenido de carbono fijo aumenta gradualmente, mostrando las características típicas de coque producido mediante soplado de aire31. Además, la resina β alcanzó un máximo de 3,7 % en peso en N7A3 y luego disminuyó de 1,2 % en peso a 0,4 % en peso en el orden de N5A5, N3A7 y N0A10.

Para analizar el cambio en las propiedades mecánicas del cuerpo en verde debido a la presión de moldeo, el cuerpo en verde se fabrica de 50 a 250 MPa a temperatura ambiente. En este momento se utilizó un molde de 35 × 35 × 40 mm de tamaño. El cuerpo verde preparado se carbonizó a 1200 ℃ durante 1 h en una atmósfera de nitrógeno a una velocidad de calentamiento de 10 °C/min.

El análisis proximal se midió mediante análisis termogravimétrico (TGA, STA409PC, Netzsch Corp, Alemania) y el análisis se realizó citando la norma internacional KS E ISO 117130. El contenido de resina β se verificó mediante ASTM D2318-1532 y ASTM D4072- 9833.

El grupo hidroxi (–OH), el grupo carbonilo (–C=O) y el grupo carboxilo (–COOH), etc. se generan cuando se agrega aire a la brea de alquitrán de hulla para la reacción34,35. Utilizando espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS, K-alpha +, Thermo Scientific, EE. UU.), se determinó el % atómico de O y C del grupo hidroxi (–OH), grupo carbonilo (–C=O) y grupo carboxi (– COOH) impartido a la superficie se midió y se determinó la relación O/C30.

La resistencia a la flexión se midió utilizando una máquina de prueba universal (UTM, WL2100, WITHILAB ltd, Corea) con referencia a ASTM D790-1736. La dureza Shore se midió utilizando un probador de dureza Shore (SH, Tipo-D, Kobunshi Keiki, Japón) con ASTM D224037.

Se midieron la densidad aparente y la densidad verdadera para medir la porosidad. La densidad aparente se midió mediante el método de Arquímedes y la densidad verdadera se midió mediante un picnómetro (BEL pycno, MicrotracBEL). Y la porosidad se calcula mediante la ecuación 1 donde ρ es la densidad.

Las Figuras 1 y 2 muestran el cambio en la densidad verde debido a la presión de moldeo. El cuerpo verde es la densidad del cuerpo verde antes de la carbonización. La densidad verde debida a la presión se muestra claramente en ambas regiones. En la región I, 50–200 MPa, la densidad verde aumenta gradualmente hasta 1,38 g/cm3 a medida que aumenta la presión, pero a 250 MPa, la densidad verde disminuye o la tasa de aumento es muy débil. La Tabla 2 y la Fig. 1 muestran los resultados de XPS del análisis de los grupos funcionales de oxígeno de los coques sin aglutinante utilizados en esta investigación29. Como se muestra en la Tabla 2 y la Fig. 1, el contenido de oxígeno en los coques sin aglutinante aumenta a medida que aumenta la proporción de aire inyectado, y el valor O1s/C1s aumenta de 6,97 a 11,20, con un aumento del 38%. La Figura 3 muestra el cambio en la densidad verde dependiendo del O/C a una presión de moldeo constante. Cuando la presión de moldeo es inferior a 100 MPa y el O/C es inferior a 7,3, la densidad en verde es muy baja, pero cuando el O/C es superior a 7,5, el valor de densidad en verde generalmente aumenta ligeramente. Sin embargo, cuando la presión de fabricación es de 250 MPa, la densidad verde disminuye a medida que aumenta la relación O/C. Esto significa que la densidad en verde está muy estrechamente relacionada con la presión de moldeo y los contenidos de O/C y resina β13,30,38,39,40.

Gráfico XPS dependiendo del contenido del flujo de aire.

La densidad verde cambia debido a la presión de moldeo a un caudal de aire constante.

Cambio de densidad verde debido al cambio de O/C a presión de moldeo constante.

La Figura 4 muestra los cambios en la resina β y O/C del coque sin aglutinante producido según el caudal de aire analizado en las Tablas 1 y 2. La resina β del coque sin aglutinante aumenta a 3,7% en peso hasta que la proporción de aire alcanza 0,3 y luego disminuye a 0,4% en peso. Por otro lado, el O/C aumenta constantemente a medida que aumenta la proporción de aire y, a menudo, se muestra mediante gráficos que la relación entre la resina β y el O/C es una compensación. Esto se debe a que a medida que aumenta el caudal de aire, el oxígeno reticula excesivamente la sustancia de molécula pequeña y el contenido de la resina β que tiene un peso molecular intermedio disminuye de modo que está presente con un peso molecular alto. Estas propiedades tienen una gran influencia en las propiedades físicas de los bloques de carbono de alta densidad y muestran los valores de resistencia mecánica más altos cuando la relación de aire es 1,0 a una presión de moldeo de 150 MPa, lo que se ha discutido en estudios previos30.

Cambios en la resina β y O/C del coque sin aglutinante fabricado en función de la relación de flujo de aire (N2/aire).

La Figura 5 muestra el cambio en la densidad verde en la región II de la Fig. 2 según el contenido de resina β. N10A0 y N7A3, que tienen contenidos de resina β de 2,7 y 3,7% en peso, respectivamente, tienen una mayor densidad verde. Por otro lado, en el caso de N5A5, N3A7 y N0A10 que tienen un bajo contenido de resina β de 1,2% en peso o menos, la densidad en verde disminuye cuando se moldea a alta presión. En particular, GB-N0A10 disminuyó un 2,63%. Esto se debe a que la resina β existente en el coque sin aglutinante se filtró hacia el exterior y no actuó como aglutinante cuando se moldeó a 250 MPa. Sin embargo, en el caso de GB-N10A0–250 y GB-N7A3–250, las densidades aumentan un 1,0% y un 1,2%, respectivamente, a pesar del moldeado a 250 MPa. Esto se debe a que, como se muestra en la Fig. 4, hay suficiente resina β en el coque sin aglutinante, por lo que desempeña un papel suficiente como aglutinante. A partir de esto, se puede juzgar que el contenido de resina β, no el O/C, tiene una gran influencia en las características mecánicas en la región de alta presión de más de 200 MPa.

Cambios en la densidad verde en función del contenido de resina β.

La Figura 6 muestra cambios en densidad, resistencia a la flexión y dureza Shore después de la carbonización. De manera similar a la Fig. 1, la Fig. 6 se puede dividir en dos áreas, una en la que cada propiedad mecánica aumenta y la otra en la que no, en base a 200 MPa. La Figura 7 muestra los cambios en las propiedades mecánicas del bloque de carbón después de la carbonización de la región I en la Fig. 6 por O/C. En la región I de baja presión de moldeo de 200 MPa o menos, las propiedades mecánicas después de la carbonización aumentan a medida que aumenta la presión de moldeo. Esto muestra casi la misma tendencia que la tendencia de la densidad verde. A partir de esta tendencia, se puede ver que cuando la densidad verde es alta, se pueden garantizar altas propiedades mecánicas después de la carbonización11,41. A una presión de 200 MPa o menos, las propiedades mecánicas aumentan después de la carbonización a medida que aumenta el contenido de oxígeno. Estas tendencias son consistentes con artículos anteriores30.

Cambios en (a) densidad, (b) resistencia a la flexión y (c) dureza Shore debido a la presión de moldeo del bloque de carbono de alta densidad después de la carbonización.

Cambios en (a) densidad, (b) resistencia a la flexión y (c) dureza Shore debido al O/C del bloque de carbono de alta densidad después de la carbonización.

La Figura 8 es un gráfico que muestra las propiedades mecánicas de la región II de la Fig. 6 según el contenido de resina β. Como se muestra en la Fig. 8a, en el caso de la densidad, cuanto menor es el contenido de resina β, mayor es la disminución de la densidad cuando se moldea a 250 MPa, y en el caso de CB-N0A10, la disminución es del 1,98%. En cambio, en el caso del CB-N10A0 y CB-N7A3 aumentó un 2,45% y un 3,53%, respectivamente. Esto se debe a que el contenido de resina β es suficiente y la resina β no escapa al exterior incluso cuando se moldea a alta presión y también está presente en el interior para aumentar la densidad. En particular, CB-N7A3–250 mostró la densidad más alta con 1,79 g/cm3. Como se muestra en la Fig. 8b, cuanto menor era el contenido de resina β, mayor era la disminución en la resistencia a la flexión, que fue del 44% en el caso de CB-N0A10. Por otro lado, en el caso de CB-N10A0 y CB-N7A3, aumentaron un 25% y un 28%, respectivamente, y en particular, CB-N7A3–250 tuvo la resistencia a la flexión más alta de 106 MPaAs, como se muestra en la Fig. 8c. Cuanto menor era el contenido de resina β, mayor era la disminución de la dureza Shore, que fue del 6,38% en el caso de CB-N0A10. Por otro lado, CB-N10A0 y CB-N7A3 aumentaron un 4,17% y un 10,00%, respectivamente, y CB-N7A3–250 mostró la dureza Shore más alta de 99HSD. Las Figuras 9a yb muestran cambios en la porosidad dependiendo del contenido de resina β de los bloques de carbono de alta densidad moldeados a 200 MPa y 250 MPa, respectivamente. CB-N0A10, que tiene el contenido de resina β más bajo, 0,4% en peso, aumentó su porosidad del 4,9% al 6,7%. Por otro lado, la porosidad de CB-N7A3, que tenía el mayor contenido de resina β de 3,7% en peso, disminuyó del 3,3% al 0,6%. A partir de esto, se encontró que el contenido de resina β tiene una gran influencia en la porosidad del bloque de carbón, y esta porosidad tiene una gran influencia en las propiedades mecánicas. Los cambios en las propiedades mecánicas mencionados anteriormente también pueden explicarse por este cambio en la porosidad.

Cambios en (a) densidad, (b) resistencia a la flexión y (c) dureza Shore de bloques de carbono de alta densidad después de la carbonización debido al contenido de resina β.

Cambio de porosidad según el contenido de resina β al moldear a (a) 200 MPa y (b) 250 MPa.

Estas tendencias en las propiedades mecánicas se pueden explicar a través de la relación entre la resina β y el O/C que se muestra en la Fig. 3. A presiones relativamente bajas por debajo de 200 MPa, se exhiben propiedades mecánicas más altas cuando la relación O/C es alta, mientras que a presiones altas, A presiones superiores a 200 MPa, el contenido de resina β juega un papel importante. Por lo tanto, incluso si la O/C es baja, se puede juzgar que el bloque de carbono de alta densidad con un alto contenido de resina β exhibe propiedades mecánicas más altas. Como se esperaba en la Fig. 3, cuando el contenido de resina β es bajo, la cantidad que sobresale hacia el exterior cuando se moldea a una presión baja de menos de 200 MPa es pequeña y puede desempeñar un papel suficiente en el grupo funcional O. Sin embargo, cuando se moldea a alta presión superior a 200 MPa, la resina β, que actúa como aglutinante, sobresale hacia el exterior, genera una mayor porosidad y se deterioran las propiedades mecánicas. Por otro lado, cuando el contenido de resina β es alto, la resina β está suficientemente presente dentro de las partículas de carbono incluso a una presión alta que excede los 200 MPa y produce una porosidad más baja. Como resultado, el contenido de resina β determina la porosidad de los bloques de carbono de alta densidad y eso afecta el cambio de las propiedades mecánicas a alta presión de moldeo.

Según los resultados anteriores, cuando la presión de moldeo varía en función de 200 MPa, el diagrama esquemático de las propiedades mecánicas del bloque de carbono de alta densidad con contenido de resina β se puede representar como en la Fig. 10. Cuando la presión de moldeo es Por debajo de 200 MPa, las partículas de carbono se unen actuando como un aglutinante suficiente sin salida de resina β, y las propiedades mecánicas aumentan a medida que aumenta la presión de moldeo.

Efecto del contenido de resina β sobre las propiedades mecánicas de bloques de carbono de alta densidad dependiendo de la presión de moldeo.

En este estudio, se produjeron bloques de carbono utilizando coque sin aglutinante producido en un estudio anterior, y se analizaron los efectos de la relación O/C y el contenido de resina β debido a la presión de moldeo sobre las propiedades mecánicas.

Al absorber oxígeno en el coque sin aglutinante, se indujo la reacción de reticulación de la materia volátil para aumentar el peso molecular. Como resultado, se puede reducir el contenido de materia volátil y se puede prevenir la aparición de hinchamiento después de la carbonización. Se encontró que la resina β y el O/C tienen una relación transversal entre sí, lo que tiene una gran influencia en las propiedades mecánicas. La tendencia de las propiedades mecánicas se manifiesta de la misma manera y aparecen puntos singulares, especialmente cuando se moldea a una presión superior a 200 MPa. Esto ilustra el hecho de que el contenido de resina β tiene un efecto mayor que la relación O/C cuando se moldea a alta presión. Como resultado, la densidad del CB-N7A3–250, que parecía tener las mejores características físicas, fue de 1,79 g/cm3, la resistencia a la flexión fue de 106 MPa y la dureza de la orilla fue de 99 HSD. Esto se debe a que el contenido de resina β es el más alto, con un 3,7% en peso, y las propiedades físicas aumentan constantemente incluso cuando se moldea a alta presión.

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Este trabajo fue apoyado por el Programa de Innovación Tecnológica (o Programa de Desarrollo de Tecnología Estratégica Industrial-proyecto de desarrollo de grafito sintético) (20006832, Material de grafito de carbono desarrollado para estructuras de máquinas autolubricantes resistentes al calor y químicos a base de coque) financiado por el Ministerio de Comercio, Industria y Energía(MOTIE, Corea).

Laboratorio de Pilas de Combustible, Instituto Coreano de Investigación Energética (KIER), Daejeon, 34129, República de Corea

Seungjoo Park, Seon Ho Lee, Song Mi Lee y Doo-Hwan Jung

Ingeniería Energética, Universidad de Ciencia y Tecnología (UST), Daejeon, 34113, República de Corea

Seungjoo Park, Song Mi Lee y Doo-Hwan Jung

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SP: Conceptualización, Metodología, Redacción- Elaboración del borrador original. SML: Metodología, Curación de Datos, Investigación. SHL: Metodología, Curación de datos, Visualización, Investigación. DHJ: Supervisión, Validación, Redacción-Revisión y Edición. Y todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Doo-Hwan Jung.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Park, S., Lee, SH, Lee, SM et al. Efecto de la resina β de coque sin aglutinante sobre las propiedades mecánicas de bloques de carbono de alta densidad a alta presión de moldeo. Informe científico 12, 12287 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16648-8

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Recibido: 08 de octubre de 2021

Aceptado: 13 de julio de 2022

Publicado: 19 de julio de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16648-8

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